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在使用液相色譜儀中一定要注意這幾個(gè)問題

點(diǎn)擊次數(shù):3444 發(fā)布時(shí)間:2020-07-27
   在使用液相色譜儀中一定要注意這幾個(gè)問題
  液相色譜儀是分析實(shí)驗(yàn)室常用的測(cè)試儀器之一,其應(yīng)用越來(lái)越。此種儀器在使用過(guò)程中,難免會(huì)出現(xiàn)各種各樣的問題,并將直接影響到所測(cè)數(shù)據(jù)的性和儀器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚預(yù)防和排除這些故障的發(fā)生,就可正確地使用儀器并大限度地發(fā)揮儀器的性能。今天我們要從以下幾個(gè)方面和您分享下在使用液相色譜儀中需注意的幾個(gè)問題。
  1、使用試管的問題:
  a、試管的潔凈問題:液相色譜分析法是一個(gè)靈敏的分析方法,如果因使用不潔凈的試管,便會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果的性。例如,在用甲醇作溶劑來(lái)溶解樣品時(shí),所用的小試管是用橡膠塞來(lái)做蓋子的,因此,在每次進(jìn)樣時(shí),都有一個(gè)保留時(shí)間固定的干擾峰存在,后經(jīng)證實(shí),此干擾峰是由甲醇浸泡橡膠塞而溶下的組分所產(chǎn)生,換用玻璃試管后,干擾峰消除。
  b、塑料試管的溶解問題:近年來(lái),一次性塑料試管給試驗(yàn)人員帶來(lái)了大的方便,但是,在使用過(guò)程中一定要注意有機(jī)溶劑對(duì)試管的溶解現(xiàn)象,在利用此種試管提取樣品時(shí),有些有機(jī)溶劑對(duì)管壁有溶解現(xiàn)象,這些被溶解下來(lái)的物質(zhì)有時(shí)也能在檢測(cè)器上產(chǎn)生信號(hào),從而干擾樣品的測(cè)定。這時(shí),可用相同的實(shí)驗(yàn)條件行試驗(yàn)一下,看看不含被抽提物時(shí),提取液在檢測(cè)器上能否產(chǎn)生干擾信號(hào),如確有干擾信號(hào)存在,就只能換用耐有機(jī)溶劑的玻璃試管了。
  c、被測(cè)樣品在試管壁上的吸附問題:這個(gè)問題也應(yīng)引起注意,否則也會(huì)影響測(cè)試結(jié)果的性,在治療藥物監(jiān)測(cè)中,有些被測(cè)藥物如阿米替林,丙咪嗪等易吸附在玻璃試管的管壁上,因此,操作中宜采用聚丙烯管,為防止提取中吸附現(xiàn)象的發(fā)生,可采用0.5%的已二胺已烷液做為提取劑,可地防止吸附。
  2、流動(dòng)相的問題:
  a、流動(dòng)相的過(guò)濾:配制好的流動(dòng)相在使用前一定要用0.5um孔徑的微孔濾膜來(lái)過(guò)濾。這是因?yàn)槿芤褐泻卸嗳庋垭y以發(fā)現(xiàn)的微小顆粒,如果不把它們?yōu)V除掉,就會(huì)堵塞泵口、柱頭上的過(guò)濾器,這樣就堵塞了流動(dòng)相的正常通道,使色譜柱的阻力增加,柱壓升,柱效下降。碰到這種情況時(shí),要換用經(jīng)過(guò)濾的流動(dòng)相,并將堵塞的濾器拆下來(lái)浸泡在20%的硝酸水溶液中以聲波清洗機(jī)清洗20分鐘,以除去濾片上的堵塞物。
  b、流動(dòng)相的脫氣:流動(dòng)相在使用前必須脫氣,以盡可能的除去溶解在流動(dòng)相中的氣體,否則,這些氣體會(huì)使柱填料的性能降低,還能夠?qū)z測(cè)器的信號(hào)產(chǎn)生的干擾。脫氣有多種方法,如聲脫氣、真空脫氣、氮?dú)饷摎獾?。真空脫氣法和氮?dú)饬髅摎夥ㄊ悄壳俺S玫拿摎夥?。水和甲醇混合后?huì)產(chǎn)生大量的氣泡,如果不脫氣就使用,氣泡就會(huì)進(jìn)入色譜柱和檢測(cè)器,并將影響分析工作的正常進(jìn)行。

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